用含锌铅烟灰制备氧化锌的技术
日期：2020-04-14 03:11 来源：新润丰高新材料
氧化锌广泛应用于橡胶、涂料、陶瓷、化工、医药、玻璃和电子等职业，跟着工业的飞速发展，国内对氧化锌的需求量日益添加。用低档次含锌物料出产活性氧化锌，既可充分利用锌资源，又可下降出产本钱，因而，现在该研讨范畴反常活泼，归纳利用低档次氧化矿、次氧化矿、锌渣、烟灰等的研讨逐步引起厂商注重。烟灰是铅、锌冶金进程的一种中间产品，是由回转窑蒸发、贫化处理铅鼓风炉渣等含锌物料发作的，其成分杂乱，除含锌、铅外还含有较多的砷、锑等杂质。因为其处理难度大，本钱高，不能直接作为湿法炼锌的质料。但因为其锌含量高，且易于浸出进人溶液，因而，可用作制取氧化锌粉末产品。
处理烟灰现有的办法有酸浸法和配合法两种。酸浸法是以粗氧化锌或锌矿砂为质料，与稀酸混合反响后，经除杂、中和、枯燥和煅烧制得氧化锌。该法除杂量大，工艺杂乱，本钱高，并且废水量大，处理困难，对环境有污染。配合法是以粗氧化锌或脱硫用过的锌触媒焙烧物为质料，用－碳酸氢铵溶液作浸出剂，经浸出、除杂净化、蒸沉锌、洗刷枯燥和煅烧等工艺进程制得活性氧化锌。该法设备出资少，杂质少，可是流程长，并且只适应于富含ZnO的物料，若物料中含有必定量的ZnS，则该法不能直接选用，需用氧化剂先预处理烟灰，将硫化锌转化为氧化锌。因而，实验研讨了用预处理烟灰，然后用溶液浸出，终究制得得氧化锌粉末产品。
一、实验部分
（一）实验质料
实验用烟灰取自广西某工厂，其粒度为65～76μm，首要化学成分见表1。
表1 烟灰的化学成分％
Zn
Pb
Fe
As
Cd
Sb
Si
S
49.86
26.89
0.75
0.80
0.03
0.11
0.5
1.81
（二）实验办法
先用水将干烟灰调制成液固体积质量比为1∶1的烟灰浆，然后用3％预处理一段时刻，再在必定温度下参加必定量溶液拌和浸出，然后离心过滤，滤液恰当稀释并拌和一段时刻后再离心过滤，二次滤液作为浸出剂回来浸出，滤饼为氢氧化锌，洗刷、烘干、锻烧后得纯洁的氧化锌粉末。
二、成果与评论
（一）体积分数及预处理温度对锌浸出率的影响
在不同温度下，往100g烟灰浆（液固体积质量比1∶1)中参加必定量，拌和60min后，在60℃温度下，参加3mol/L溶液浸出2h，调查体积分数及预处理温度对烟灰中锌浸出率的影响，成果见表2。
表2 体积分数及预处理温度对锌浸出率的影响
实验编号
体积分数/%
预处理温度/℃
锌浸出率/%
1
1
25
38.24
2
3
25
55.67
3
5
25
56.71
4
1
40
40.33
5
3
40
60.01
6
5
40
61.24
从表2能够看出：体积分数增大，锌浸出率升高；在25℃下，当体积分数从1％添加到3％时，锌浸出率进步17％；体积分数从3%增大至5％时，锌浸出率仅进步1％；当温度升高至40℃时，体积分数从1％增大至3％，锌浸出率进步近20％，并且氧化锌吸附的SO2被氧化成硫酸锌，对环境不形成污染。能够以为：温度对锌浸出率影响不明显，体积分数为3％比较适合。
（二）温度对锌浸出率的影响
在25℃下，用3％预处理烟灰，然后用3mol/L溶液在不同温度下浸出1.5h。实验成果如图1所示。
图1 浸出温度对烟灰中锌漫出率形晌
从图1看出：随浸出温度升高，锌浸出率呈线性升高。室温下，锌浸出率只要30.22％，而当温度升高到95℃时，锌浸出率到达89.31％。归纳考虑，浸出温度以85℃为宜。
（三）浓度对锌浸出率的影晌
在25℃下，用3％预处理烟灰，然后在85℃下，用不同浓度的溶液浸出1.5h。实验成果如图2所示。
图2 浓度对锌浸出率的影响
从图2看出：随浓度增大，锌浸出率进步，特别是浓度从2mol/L增大至5mol/L,锌浸出率进步了46.54％，到达97％。这是因为烟灰中锌与碱发作反响，生成锌酸钠进入溶液：
2NaOH＋ZnO＝Na2ZnO2＋H2O。
可是，当浓度增大至6mol/L后，锌浸出率仅添加0.52％，不能到达100％，这可能是烟灰中的锌被包裹起来而无法与碱触摸的原因。
（四）浸出时刻对锌浸出率的影响
在25℃下，用3％预处理烟灰，然后在85℃下用3mol/L溶液浸出，调查浸出时刻对锌浸出率的影响。成果如图3所示。
图3 浸出时刻对锌浸出率的影响
从图3可知：随反响时刻添加，锌浸出率进步。浸出0.5～1.5h，锌浸出率从73.81％进步至96.92％；但浸出1.5h之后，锌浸出率进步缓慢。所以，浸出时刻以1.5h为最佳。
（五）验证实验
在25℃下，用3％预处理烟灰，然后在85℃下用5mol/L溶液浸出1.5h，
锌浸出率和浸出渣中锌和铅的质量分数见表3。
表3 碱浸出烟灰验证实验成果
实验编号
锌浸出率/%
浸出渣中ωB/%
Zn
Pb
As
1
96.92
3.91
45.33
0.02
2
97.03
3.42
45.20
＜0.01
3
96.98
4.01
45.28
0.01
4
97.13
3.66
46.21
＜0.01
从表3可知：归纳实验条件下，锌浸出率在97％左右，浸出渣中锌质量分数在3％～4％之间，铅质量分数45％左右，简直不含As。浸出渣可进入铅体系提取铅，完成资源归纳利用。
（六）氧化锌的制备
将上述碱浸出液降温至25℃、稀释1倍，拌和0.5h后离心过滤，滤饼烘干，氢氧化锌沉积率为72.3％。沉积物的XRD分析成果表明其物相组成首要为ZnO；化学分析成果表明，ZnO质量分数为99.58％，Pb0质量分数为0.12％，基本上到达直接法一级品要求。
三、定论
含锌烟灰经在常温下预氧化处理后用溶液浸出，可将其间的97％的锌转入溶液，然后经沉积、过滤、烘干，可制得氧化锌粉末。该办法所得ZnO粉末纯度较高，为充分利用含锌烟灰供给了一条有效途径。
处理烟灰现有的办法有酸浸法和配合法两种。酸浸法是以粗氧化锌或锌矿砂为质料，与稀酸混合反响后，经除杂、中和、枯燥和煅烧制得氧化锌。该法除杂量大，工艺杂乱，本钱高，并且废水量大，处理困难，对环境有污染。配合法是以粗氧化锌或脱硫用过的锌触媒焙烧物为质料，用－碳酸氢铵溶液作浸出剂，经浸出、除杂净化、蒸沉锌、洗刷枯燥和煅烧等工艺进程制得活性氧化锌。该法设备出资少，杂质少，可是流程长，并且只适应于富含ZnO的物料，若物料中含有必定量的ZnS，则该法不能直接选用，需用氧化剂先预处理烟灰，将硫化锌转化为氧化锌。因而，实验研讨了用预处理烟灰，然后用溶液浸出，终究制得得氧化锌粉末产品。
一、实验部分
（一）实验质料
实验用烟灰取自广西某工厂，其粒度为65～76μm，首要化学成分见表1。
表1 烟灰的化学成分％
Zn
Pb
Fe
As
Cd
Sb
Si
S
49.86
26.89
0.75
0.80
0.03
0.11
0.5
1.81
（二）实验办法
先用水将干烟灰调制成液固体积质量比为1∶1的烟灰浆，然后用3％预处理一段时刻，再在必定温度下参加必定量溶液拌和浸出，然后离心过滤，滤液恰当稀释并拌和一段时刻后再离心过滤，二次滤液作为浸出剂回来浸出，滤饼为氢氧化锌，洗刷、烘干、锻烧后得纯洁的氧化锌粉末。
二、成果与评论
（一）体积分数及预处理温度对锌浸出率的影响
在不同温度下，往100g烟灰浆（液固体积质量比1∶1)中参加必定量，拌和60min后，在60℃温度下，参加3mol/L溶液浸出2h，调查体积分数及预处理温度对烟灰中锌浸出率的影响，成果见表2。
表2 体积分数及预处理温度对锌浸出率的影响
实验编号
体积分数/%
预处理温度/℃
锌浸出率/%
1
1
25
38.24
2
3
25
55.67
3
5
25
56.71
4
1
40
40.33
5
3
40
60.01
6
5
40
61.24
从表2能够看出：体积分数增大，锌浸出率升高；在25℃下，当体积分数从1％添加到3％时，锌浸出率进步17％；体积分数从3%增大至5％时，锌浸出率仅进步1％；当温度升高至40℃时，体积分数从1％增大至3％，锌浸出率进步近20％，并且氧化锌吸附的SO2被氧化成硫酸锌，对环境不形成污染。能够以为：温度对锌浸出率影响不明显，体积分数为3％比较适合。
（二）温度对锌浸出率的影响
在25℃下，用3％预处理烟灰，然后用3mol/L溶液在不同温度下浸出1.5h。实验成果如图1所示。
图1 浸出温度对烟灰中锌漫出率形晌
从图1看出：随浸出温度升高，锌浸出率呈线性升高。室温下，锌浸出率只要30.22％，而当温度升高到95℃时，锌浸出率到达89.31％。归纳考虑，浸出温度以85℃为宜。
（三）浓度对锌浸出率的影晌
在25℃下，用3％预处理烟灰，然后在85℃下，用不同浓度的溶液浸出1.5h。实验成果如图2所示。
图2 浓度对锌浸出率的影响
从图2看出：随浓度增大，锌浸出率进步，特别是浓度从2mol/L增大至5mol/L,锌浸出率进步了46.54％，到达97％。这是因为烟灰中锌与碱发作反响，生成锌酸钠进入溶液：
2NaOH＋ZnO＝Na2ZnO2＋H2O。
可是，当浓度增大至6mol/L后，锌浸出率仅添加0.52％，不能到达100％，这可能是烟灰中的锌被包裹起来而无法与碱触摸的原因。
（四）浸出时刻对锌浸出率的影响
在25℃下，用3％预处理烟灰，然后在85℃下用3mol/L溶液浸出，调查浸出时刻对锌浸出率的影响。成果如图3所示。
图3 浸出时刻对锌浸出率的影响
从图3可知：随反响时刻添加，锌浸出率进步。浸出0.5～1.5h，锌浸出率从73.81％进步至96.92％；但浸出1.5h之后，锌浸出率进步缓慢。所以，浸出时刻以1.5h为最佳。
（五）验证实验
在25℃下，用3％预处理烟灰，然后在85℃下用5mol/L溶液浸出1.5h，
锌浸出率和浸出渣中锌和铅的质量分数见表3。
表3 碱浸出烟灰验证实验成果
实验编号
锌浸出率/%
浸出渣中ωB/%
Zn
Pb
As
1
96.92
3.91
45.33
0.02
2
97.03
3.42
45.20
＜0.01
3
96.98
4.01
45.28
0.01
4
97.13
3.66
46.21
＜0.01
从表3可知：归纳实验条件下，锌浸出率在97％左右，浸出渣中锌质量分数在3％～4％之间，铅质量分数45％左右，简直不含As。浸出渣可进入铅体系提取铅，完成资源归纳利用。
（六）氧化锌的制备
将上述碱浸出液降温至25℃、稀释1倍，拌和0.5h后离心过滤，滤饼烘干，氢氧化锌沉积率为72.3％。沉积物的XRD分析成果表明其物相组成首要为ZnO；化学分析成果表明，ZnO质量分数为99.58％，Pb0质量分数为0.12％，基本上到达直接法一级品要求。
三、定论
含锌烟灰经在常温下预氧化处理后用溶液浸出，可将其间的97％的锌转入溶液，然后经沉积、过滤、烘干，可制得氧化锌粉末。该办法所得ZnO粉末纯度较高，为充分利用含锌烟灰供给了一条有效途径。
